液相色谱的保留时间标准与样品为什么会不一致

2012-04-13

      我做了某物质的三个不同标准浓度，它们的保留时间都一致，但做实际样品的加标，出来的色谱图的保留时间与标准的保留时间延后很多，所有的检测条件都一样，而且是新仪器，请问这是为什么呢

    样品有干扰
    解决办法：纯化样品

相色谱对照品峰和样品峰保留时间怎样才能一致
假如二者保留时间不一致,通常来说,应优先考虑以下常见因素:
1)进样前的对照品和样品,其溶剂最好完全一致.譬如,对照品是用甲醇溶解,而样品是用水溶解的,则二者保留时间就很可能有较大差别;
2)流动相的比例是否恒定.举例,假如所用的不是预先人工混合的流动相,室内温度上下午差别大,而仪器又没有措施保证溶剂恒温的话,实际上流动相的溶剂比例就发生了变化;
3)柱温是否恒定.现在没有柱温箱的仪器基本是不合格的了;
4)流路是否堵塞.使用缓冲盐流动相时,流路中的单向阀等容易堵塞;
5)是否样品溶液杂质太多,进了几针柱子就被严重污染,柱效降低太多

另外,对于杂质较多的样品,对照品峰和样品峰比较,保留时间相差0.2分钟是可以接受的.要观察一下色谱图的指纹特征.

本文由密理博代理-苏州赛恩斯仪器整理发表